해외과학기술동향/투명 유리 세라믹스의 개발
2013년 02월 15일
 
일본 토호쿠대학 대학원 공학 연구과에서는 단결정 도메인 중에 나노 사이즈의 유리 입자가 기생하는 것으로 실용 레벨에 이르는 높은 투명성을 가지는 유리 세라믹스(결정화 유리)의 제작에 성공했다. 이것은 기존 단결정만의 독무대에서 광파 제어 재료 분야에 특이한 분극 배향이나 굴절률 구조를 가지는 새로운 투명 포토 세라믹스 재료 및 광학 디바이스 응용에 큰 진전을 가져오는 성과라고 기대된다.
이 연구 성과는 영국 네이처계 온라인 과학잡지 "Scientific Reports"(1월28일)에 게재되었다.

[연구 배경]
세라믹스는 주로 산화물의 기능성 결정으로 이루어진 다결정체이며, 구조재료에서 광·전자 디바이스까지 폭넓게 이용되고 있다. 장치의 소형화·고성능화에 따라 결정의 나노 사이즈화를 위한 나노 결정의 형성 메커니즘 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중에 산화물 유리로에서 열처리 등에 의해 기능성 결정을 석출시키는 "결정화 유리법"은 석출 결정의 종류와 결정 크기를 제어할 수 있기 때문에, 강유전체나 고체 전지 재료의 합성법으로 주목을 받고 있다.

일반적으로 결정의 조성 그 자체가 유리화되는 것은 곤란하기 때문에, 안정된 유리를 얻기 위해서 그물 형성 산화물(1)을 첨가해야 한다. 이 첨가 성분은 기능성 결정에 있어서 이질/과잉이기 때문에 목표 결정 이외의 결정의 석출이나 과잉 유리 성분으로 이루어진 해도 구조 등의 형성을 피할 수 없다. 이들은 불균일 구조와 광산란에 의한 불투명화 등 결정화 유리의 재료 특성을 크게 저하시키는 요인이 된다.이 때문에 결정의 기능성을 충분히 발휘하기 위해서는 기존과는 완전히 다른 조직 구조를 가지는 결정화 유리의 개발이 필요하다.

[연구 내용]
전형적인 그물 형성 산화물인 SiO2로 구성된 프레스노이트(Fresnoite, Ba2TiSi2O8) 결정은 뛰어난 유전 및 광학 특성을 가지는 것으로 알려져 있다. 본 연구실에서는 그 파생 결정인 Sr2TiSi2O8에 대해서 SiO2가 과잉이 되는 조성 35SrO.20TiO2.45SiO2를 가지는 유리(비화학량론 조성 유리)를 선구체로 함으로써 완전 표면 결정화 유리의 개발에 성공해, 그 형성 메커니즘의 해명을 실시했다. 여기서 완전 표면 결정화와는 유리 시료 외측의 각 표면으로부터 결정화가 일어나 그러한 결정 성장이 시료 내부에서 충돌할 때까지 진행하는 것을 의미한다. 결정화 후에 잔존하는 유리에 의해 표면 근방에서 결정 성장이 정지하는 일반적인 표면 결정화에 대해서, 이 완전 표면 결정화는 매우 특이한 현상이다.

이 완전 표면 결정화 유리는 프레스노이트형 Sr2TiSi2O8만 결정화하고 있는데, 앞서 언급했듯이 전구체 유리의 조성은 SiO2 과잉이기 때문에 결정화 후 잔존 유리와 석출 결정의 계면에 의한 광산란이 시료의 투명성을 저하시키는 것으로 보인다. 그러나, 이 완전 표면 결정화 유리는 1mm 두께로 99% 이상의 투과율에 상당하는 높은 투명성을 가지는 것이 실증되었으며, 치밀하고 고도로 배향한 도메인 구조가 실현되었다.

과잉 SiO2의 행방을 밝히기 위해, 완전 표면 결정화 유리의 결정 도메인 영역을 투과형 전자현미경으로 정밀 조사했다. 그 결과, 대략 10.20nm의 크기를 가지는 입자를 단결정 도메인 중에 다수 발견했고, 이 입자는 전자 회절 등에 의해 SiO2 과잉의 비정질(유리)체라는 것을 밝혀냈다. 전구체의 유리 형성 능력 향상을 위해서 첨가된 SiO2는 이와 같이 단결정 도메인에 “기생”하여 과잉 SiO2가 시료 내부의 결정 성장을 저해하지 않고, 비록 비화학량론 조성이라도 치밀한 도메인 조직이 형성 가능해진다는 것을 확인했다.

기존의 결정화 유리에 의한 투명 세라믹스 제작에서는 가시광선 파장보다 작은 나노 사이즈의 결정을 유리 매트릭스 중에 석출시키는 방법이 사용되고 있었다. 그러나, 본 연구의 완전 표면 결정화 유리는 반대로, 그물 형성 산화물인 SiO2를 나노 유리 입자화하고, 결정의 굴절률과 일치하도록 조정하여 광산란이 최소화되었다.
이것으로부터 완전 표면 결정화 유리는 “역결정화 유리”라고도 불릴 수 있다.

[향후 전개]
이번 연구로 발견된 완전 표면 결정화 유리는 "높은 광투과성"과 "치밀한 배향 조직"을 겸비한 세라믹 재료이며 석출 결정인 Sr2TiSi2O8은 큰 2차 광비선형성을 가진다. 이것보다 LiNbO3 등 일부 광학 단결정에서만 구현되었던 전기 광학(EO) 효과 광스위치에 응용도 가능하며, 실제로 이 프레스노이트형 완전 표면 결정화 유리를 이용한 EO 효과 광스위치의 기본 동작도 확인했다. 유리는 저비용으로 양산성이 뛰어나고, 섬유/박막 등 높은 형태 제어성을 가지고 있기 때문에 광학 단결정에는 없는 많은 실용적인 장점을 가지고 있어, 이번에 새롭게 개발된 완전 표면 결정화 유리는 유리의 특징과 결정 유래의 기능성을 동시에 겸비한 혁신적인 기능재료로서 고성능의 광·전자 제어 디바이스의 창출에 기여할 것으로 기대된다.
(자료출처: http://radar.ndsl.kr/, http://www.tohoku.ac.jp/)
 
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